氯己定

　本品為1,6-雙己烷二鹽。按干燥品計(jì)算，含C22H30Cl2N10?2C2H4O2不得少于97.5%。　　【性狀】本品為白色或幾乎白色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭?！　”酒吩谥腥芙?，在水中微溶。　　【鑒別】（1） 取本品約10mg，加熱的1%溴化十六烷基三甲銨溶液5ml使溶解，再加溴試液與試液各1ml，即顯深紅色?！　。?） 取本品約10mg，加水10ml使溶解，加重鉻酸鉀試液2滴，即生成黃色沉淀；加稀硝酸數(shù)滴，沉淀即溶解。　　（3） 取本品，加制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在259nm的波長(zhǎng)處有最大吸收?！　。?） 本品的水溶液顯鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）?！　　緳z查】對(duì)氯苯胺 取本品0.20g，加鹽酸溶液（9→100）10ml與水20ml，振搖溶解后，依次加0.5mol/L亞硝酸鈉溶液1ml與5%氨基磺酸銨溶液2ml，搖勻，放置5分鐘，加0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液5ml與1ml，再加水適量稀釋至50ml，搖勻，放置30分鐘，如顯色，與對(duì)氯苯胺溶液［取對(duì)氯苯胺，精密稱(chēng)定，加鹽酸溶液（9→100）制成每1ml含10μg的溶液］10ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.05%）?！　∮嘘P(guān)物質(zhì) 照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。　　供試品溶液 取本品適量，加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液?！　?duì)照溶液（1） 精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含60μg的溶液?！　?duì)照溶液（2） 精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中含120μg的溶液?！　∩V條件 釆用薄層板［取硅膠GF2548g，加甲酸鈉溶液（1→22）22ml，涂布制板］，以三l甲烷-無(wú)水-甲酸（70:30:9）為展開(kāi)劑?！　y(cè)定法 吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視?！　∠薅?nbsp;供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液（1）的主斑點(diǎn)比較，不得更深，如有一個(gè)雜質(zhì)斑點(diǎn)超過(guò)時(shí)，應(yīng)不得深于對(duì)照溶液（2）的主斑點(diǎn)?！　「稍锸е?nbsp;取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)3.5%（通則0831）。　　熾灼殘?jiān)?nbsp;不得過(guò)0.1%（通則0841）?！　　竞繙y(cè)定】取本品約0.25g，精密稱(chēng)定，加丙酮30ml與2ml，振搖使溶解后，加甲基橙的飽和丙酮溶液0.5~1ml，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯橙色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于31.28mg的C22H30Cl2N10?2C2H4O2?！　　绢?lèi)別】消毒防腐藥?！　　举A藏】密封保存?！　　局苿柯燃憾ㄜ浉?/pre>